25藥典專欄

      7月26日，國家藥典委員會發布了“2341 農藥殘留量測定法公示稿”和“0212 藥材和飲片檢定通則公示稿”，一經發布，引起了行業內的廣泛關注。

方法主要修訂了以下內容：

刪除原第一、二、三法；
原第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農藥多殘留測定法，重列為第一法，並由原有的33種禁用農殘擴增為47種農殘；
新增第二法相關藥材及飲片品種中農藥多殘留測定法；
新增第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農藥殘留量測定法。

      根據0212藥材和飲片檢定通則藥典標準草案公示稿的限量值要求和第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農藥殘留量測定法的方法要求，島津（上海）實驗器材有限公司第一時間進行方案應對，具體應用詳見下文。

1. 實驗部分

1.1 分析條件

GC條件 

儀器配置：島津GCMS-TQ係列氣相色譜-質譜聯用儀； 
毛細管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 
程序升溫：初始溫度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升溫到250℃，保持2 min。 
載氣：He
載氣控製方式：恒流模式，1.5 mL/min
進樣口溫度：180 ℃ 
進樣時間：1 min
進樣量：1.0 μL
進樣方式：分流進樣，分流比5:1

質譜條件 

電離模式：電子轟擊電離（EI） 
離子源溫度：200 ℃ 
接口溫度：250 ℃ 
檢測器電壓：調諧電壓+0.5 kV
溶劑延遲：1 min
數據采集模式：MRM
各化合物MRM參數如下： 

1.2 樣品前處理

取本品，碎粉，過三號篩。精密稱取1 g，置10 mL頂空瓶中，精密加入異辛烷3 mL，加鹽酸-氯化亞錫溶液（取二水合氯化亞錫7.5 g，加鹽酸215 mL使溶解，加水至500 mL，搖勻）5 mL，搖勻，立即密封。置80℃水浴中1小時，時時振搖。取出，冷卻，搖勻，離心（5000轉/min）3分鍾，取上層有機相作為供試品溶液。 

2. 實驗結果

2.1 標準品溶液的MRM色譜圖